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PE色譜耗材工作原理課堂
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更新時間:2019-05-14
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PE色譜耗材工作原理課堂
當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測器時,純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號就越強(qiáng)。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。
經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保存在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時,對流路系統(tǒng)中活動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種活動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75ml。保存PE色譜耗材時應(yīng)將柱內(nèi)布滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。盡對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
離子色譜設(shè)備中的熱絲具有電阻隨溫度變化的特性,當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時,熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時,熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號輸出,記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空分析有動態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達(dá)到平衡。
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